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河南漯河变压器油色谱在线监测系统氢焰检测器结构(FID)变压器油色谱仪氢焰检测器结构如图二十二所示:图二十二 变压器油色谱仪氢焰检测器结构1、收集筒 2绝缘瓷环3.极化电压环 喷嘴4.信号线5.基座 6.加热块由于检测器采用根部加热,一般不会发生冷凝现象,柱子可直接插到喷嘴根部,以减小柱后死体积。二、FID微电流放大器电原理方框图 见图二十三图二十三 FID微电流放大器电原理方框图变压器油色谱仪FID板连线见下图三、使用注意事项:1、应严格注意气路清洁。2、放大器必须良好接地。3、载气、氢气、空气气路稳压阀,出厂时都已定值,如要改变,调节方法如下:(1)载气:N2,减气阀开至0.4Mpa,把稳流阀全打开,调节稳压阀,使压力表指示在0.30Mpa,然后根据需要调节各自稳流阀。(2)H2气路:减压阀开至0.25Mpa,把针形调节阀全打开,调节稳压阀,使压力表指示在0.20Mpa,然后根据需要调节各自的针形调节阀。(3)空气气路:减压阀开至0.4Mpa,把稳流阀全打开,调节稳压阀,使压力表指示在0.20Mpa,然后根据需要调节稳中有各自的针形调节。4、等到柱温和汽化温度基本稳定后,方可通气点火,FID必须使用N2、H2和空气三种气体,同时调节到适当的流速上。N2、H2、空气流速读取:N2流速通过面板压力表显示。H2和空气流速可压力表指示从仪器流量曲线图中查得。N2流速和H2流速比值一般为1:0.95,H2流速和空气流速比值一般为1:10,灵敏度较佳,基流小。总之,流过喷咀的总流速应小于100ml/min左右较佳。5、要求检测器温度比柱温要400C,这样氢焰检测室根部与柱室温度相近,防止样品冷凝。6、如果以H2作载(这样便可兼作燃气)时,应在原氢气气路中通入合适的氮气,防止灵敏度下降,确保定量准确度。7、未安装色谱柱前,严禁接通H2,否则会造成柱室里充满氢气,开机后会引起爆炸,一定当心! 。
河南漯河变压器油色谱在线监测系统 检测器变压器油色谱仪检测器采用单元组合设计,可提供热导检测器(TCD)、氢火焰离子化检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)、火焰光度检测器(FPD)和氮磷检测器(NPD)等五种检测装置,多同时安装四个检测器。见图四三、安装准备1、安装准备仪器应安装在专用的色谱仪器分析实验室内,以便于将仪器与气源分开管理。仪器应安装在牢固无振动的水泥或木质工作台上,工作台的台面上应留有足够的空间,以便于放置电脑、色谱数据工作站、记录仪、积分仪等外围设备,工作台的背后应留有一事实上的间隙(0.5米以上),以备于仪器维护保养。电源应有足够的功率(大于5KW)。仪器应远离火种,室内不得有强腐蚀性气体,应避免室内温度剧烈波动和空气的过分流动。工作台(高0.7-0.8米*宽0.6-0.7米*长2米)的设置请参照(图五) 。图五 工作台的设置仪器所需要的载气和辅助气体,一般可由高压气体钢瓶、气体发生器、无油空气压缩机等装置提供,高压气体要经过减压阀减压后供给仪器。气源是仪器启动的前提条件,所以必须提前考虑。若用户订货时提出具体的使用要求时,制造商可以协助用户购置必要的设备。仪器根据检测器的配置情况应选择不同的气体,气体的种类和基本参数及选用原则请参照(表一)。表一检测器 气 源 入口压力 纯 度TCD H2或He 0.26MPa 99.999%FID H2 0.26MPa 99.995%N2或He 0.4~0.5MPa 99.998%Air 0.4—0.5MPa 无灰尘、油雾、水份等ECD N2或He 0.4~0.5MPa 99.999%或Ar/CH4 H20≤0.002pma02 ≤1ppmFPD N2 0.4-0.5MPa 99.995%N2或He 0.4~0.5MPa 99.998%Air 0.4—0.5MPa 99.998%仪器允许使用气体发生器、无油空气压缩机等装置来提供仪器的工作气源。气体发生装置或空气泵产生的气体含水量较高,使用时一定要进行必要的气体净化。使用气体净化装置时要注意对该装置的定期保养。
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河南漯河变压器油色谱在线监测系统本仪器带有断流保护功能,在仪器的入气口压力低于0.1MPa时,仪器将自动降温,进入停机程序。5、待温度恒定(准备灯打对号)时,打开工作站或数据处理设备,用仪器面板上的调零旋钮将基线调至10mV(有数字时时显示)以内,待基线稳定后即可进行分析。6、灵敏度及稳定性测试测试条件:色谱柱:5%SE—30,chromosorbw,AM,DMCS担体,60-80目,柱长2米,不锈钢柱;柱温80℃,汽化120℃,热导检测器120℃,桥流130-160mA,先选150 mA样品苯,进样量0.3μL。稳定性: 160mA桥流,基线漂移≤0.5mV/h。灵敏度:S= 1.065·h·W1/2·FC mv·ml/mgW h ·W1/2- 峰面积(mV·min)Fc-载气流速(ml/min)W-进样量(mg)例如:苯峰面积2700mV.S柱后流速50ml/min,进样0.3ul,苯比重0.88S= 2700mV.S×50ml/min0.88mg/uL×0.3ul8522mv·ml/mg= 第六章氢焰检测器(FID)的安装和使用工作原理:在FID中分别由收集极与极化极组成一高压静电场,FID喷嘴喷出的H2与氧气被点燃后会产生一个高温火焰,在高温火焰的作用下,从柱后流出的有机物会被离子化,由于产生离子化的部位在高压静电场内,正离子移向收集极(负极),负离子和电子移向极化极(正极),从而就形成了微电流信号。当然H2、N2和AIR是无机气体不会被离子化,所以如果柱后无有机气体流出,FID就无微电流信号。其工作原理图如下:特点:灵敏度高,死体积小,应答时间快,除载气外还需引入空气和氢气,对性气体和水无信号。适用范围:1.FID是通用型检测器,应用面十分广泛。分析沸点在400℃的有机化合物。如烃类分析、农药分析、化工分析、食品和环境科学分析等。2.能直接用于各种口径的毛细管色谱柱分析。